對(duì)試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上，且性質(zhì)穩(wěn)定，配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。


草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混勻。
標(biāo)定
準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70℃，繼續(xù)滴定，至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時(shí)作空白試驗(yàn)校下結(jié)果。


氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
將氫氧化鈉配制成飽和溶液，注入內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清澈，取上清液備用。
（1）1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取52mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。
（2）0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取26mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳水中，混勻。
（3）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5 mL氫氧化鈉飽和溶液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混勻。
標(biāo)定
（1）1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加熱至沸，加入1%酚酞指示劑2-3滴。用1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。
（2）0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g，其余同上。
（3）0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL，其余同上。


鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
（1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取90mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。
（2）0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取45mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。
（3）0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取9mL鹽酸，注入1000mL水中，混勻。
標(biāo)定
（1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于270-300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于80mL水中，加入甲基橙指示劑2-3滴，用1mol/L鹽酸滴定至溶液呈橙紅色，煮沸2-3min，冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。
（2）0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無水碳酸鈉1g其余標(biāo)定同上。
（3）0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示劑（0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液與0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1mol/L鹽酸滴定至溶液由藍(lán)綠色轉(zhuǎn)變成紫色。


高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，煮沸20min，冷卻后于暗處密閉保存數(shù)日，將溶液傾出，用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標(biāo)色具塞瓶中。
標(biāo)定法一
稱取于105-110℃烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.20g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.1mol/L高錳酸鉀液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70℃，繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。同時(shí)作空白試驗(yàn)校正結(jié)果。
標(biāo)定法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL，加水100mL、dian化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL，待dian化鉀溶解后于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，煮沸10min，冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中，放置數(shù)日后過濾備用。
標(biāo)定法一
稱取于100℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2g，稱準(zhǔn)于0.0002g。置于500mL具塞錐形瓶中，溶于25mL煮沸并冷卻的水中，加入dian化鉀2g和4mol/L硫酸20mL。待dian化鉀溶解后，于暗處放置10min，加入250mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液變?yōu)榱了{(lán)綠色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。
標(biāo)定法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/Ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL，加入水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
（注：水100mL和0.1mol/L鹽酸5mL所消耗dian量，應(yīng)作校正）

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
（1）1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取30mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。
（2）0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取15mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。
（3）0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取3mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，混勻。
標(biāo)定
方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。


硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水中，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
稱取于500-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于70mL水中，加入5%鉻酸鉀指示劑1.00mL，在搖動(dòng)下用0.1mol/L硝酸溶液滴定至溶液呈磚紅色且30s不褪色即可。

dian標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.1mol/Ldian標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取13g再升華的dian片和35gdian化鉀，溶于100mL水中，加入鹽酸3滴和900mL水，混勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。


dian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
配制
0.05mol/Ldian酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取于105-110℃ 烘至恒重的基準(zhǔn)dian酸鉀10.7g,稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于水，移入1000mL 溶量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，溶液保存于棕色具塞瓶中。
標(biāo)定
準(zhǔn)確移取0.05mol/Ldian酸鉀溶液10mL，加水9mL，dian化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待dian化鉀溶解后，于暗處放置5min。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)加入0.5%淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。
常用6mol/L酸堿溶液的配制

配制
（1）6mol/L鹽酸溶液：取247mL濃鹽酸（相對(duì)密度1.19），加入水稀釋至500mL。
（2）6mol/L硫酸溶液：取85mL濃硫酸（相對(duì)密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀釋至500mL。
（3）6mol/L硝酸溶液：取190mL濃硝酸（相對(duì)密度1.42），加入水稀釋至500mL。
（4）6mol/L醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相對(duì)密度1.05）,加入水稀釋至500mL。


標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過程中需注重的問題有哪些？
（1）溶液配制中所用的水，在沒有注明其它要求時(shí)，應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格。
（2）標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
（4）稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí)，按精-確至0.01mg稱量；大于0.5g時(shí)，按精-確至0.1mg稱量。
（5）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差0.18%。
（6）在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
（7）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。


標(biāo)準(zhǔn)溶液保存
1）除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下，密封保存時(shí)間一般不超過6個(gè)月；dian標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為4個(gè)月；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。
2）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃～30℃下，開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月（傾出溶液后立即蓋緊）；dian標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個(gè)月；0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過15d；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開封后當(dāng)天使用。
3）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁，沉淀，顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。
4）貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚zui薄處不小于0.5mm。


標(biāo)準(zhǔn)溶液配制安全注意事項(xiàng)
(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。
(2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。
(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。
(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。
(5) 用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜帷Ｒ兹既軇┮h(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。
(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制dian溶液應(yīng)加入適量的dian化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯-化亞錫溶液的配制。
(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。
總之，標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過程中，要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作，才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確