分析實驗室用水規格和試驗方法
1范圍
本標準規定了分析實驗室用水的級別、規格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。
本標準適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水。可根據實際工作需要選用不同級別的水。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。
GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602化學試劑雜 質測定用標準溶液的制備
GB/T 603化學試劑試驗 方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 9721化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T 9724化學 試劑pH 值測定通則
GB/T 9740化學試劑蒸發 殘渣測定通用方法
3外觀
分析實驗室用水目視觀察應為無色透明液體。
4級別
分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。
分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水和三級水。
4.1一級水
一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。
一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經0.2 pm微孔濾膜過濾來制取。
4.2二級水
二級水用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。
二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。
4.3三級水
三級水用于一般化學分析試驗。
三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。
5規格
分析實驗室用水的規格見表1。
6取樣及貯存
容器
6.1.1 各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液(質量分數為20%)浸泡2d~3d,再用待測水反復沖洗,并注滿待測水浸泡6h以上。
6.2取樣
按本標準進行試驗,至少應取3 L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器,取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。
6.3貯存
各級用水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此,一級水不可貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。
各級用水在運輸過程中應避免沾污。
7試驗方法
在試驗方法中,各項試驗必須在潔凈環境中進行,并采取適當措施,以避免試樣的沾污。水樣均按至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。
7.1pH值
量取100 mL水樣,按GB/T 9724的規定測定。
7.2電導率
7.2.1儀器
7.2.1. 1用于一、二級水測定的電導儀:配備電極常數為0.01cm-1'-0.1cm-1 的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。
若電導儀不具溫度補償功能,可裝“在線”熱交換器,使測定時水溫控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進行換算。
7.2.1.2用于三級水測定 的電導儀:配備電極常數為0.1cm-1-1cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。
若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽,使待測水樣溫度控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進行換算。
7.2.2 測定步驟
7.2.2.1按電導儀說明書安裝調試儀器。
7.2.2.2一、二級水的測量:將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調節水流速，趕凈管道及電導池內的氣泡，即可進行測量。
7.2.2.3三級水的測量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導池后即可進行測量。
7.2.3注意事項
測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。
7.3可氧化物質
7.3.1制劑的制備
7.3.1. 1硫酸溶液(20%)
按GB/T 603的規定配制。
7.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]
按GB/T601的規定配制。
7.3.2測定步驟
量取1000 mL二級水,注入燒杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。量取200 mL三級水,注入燒杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5 min。溶液的粉紅色不得完全消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的規定測定。
7.4.1 儀器條件
石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。
7.4.2 測定步驟
將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時,可適當增加測量吸收池的厚度。
7.5蒸發殘渣
7.5.1 儀器
7.5.1.1 旋轉蒸發器:配備500mL蒸餾瓶。
7.5.1.2 恒溫水浴。
7.5.1.3 蒸發皿:材質可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4
電烘箱:溫度可控制在105℃士2℃。
7.5.2 測定步驟
7.5.2.1水樣預濃集
量取1000 mL二級水(三級水取500 mL)。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(避免蒸干)。待水樣后蒸至約50 mL時,停止加熱。
7.5.2.2 測定
將上述預濃集的水樣,轉移至一個已于105℃士2℃恒量的蒸發皿中,并5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預濃集水樣合并于蒸發皿中,按GB/T 9740的規定測定。
7.6可溶性硅
7.6.1
制劑的制備
7.6.1. 1二氧化硅標準溶液(1 mg/mL)
按GB/T602的規定配制。
7.6.1.2二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL)
量取1.00 mL二氧化硅標準溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉移至聚乙烯瓶中,臨用前配制。
7.6.1.3 鉬酸銨溶液(50 g/L)
稱取5.0 g鉬酸銨,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)，稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發現有沉淀時應重新配制。
7.6.1.4 對甲氨基酚硫酸鹽(米吐爾)溶液(2g/L)
稱取0.20g對甲氨基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉)，溶解并稀釋至100 mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。
7.6.1.5 硫酸溶液(20%)
按GB/T603的規定配制。
7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)
稱取5.0g草酸,溶于水,并稀釋至100 mL貯存于聚乙烯瓶中。
7.6.2 儀器
7.6.2.1鉑皿:容量為250 mL。
7.6.2.2 比色管:容量為50 mL。
7.6.2.3水浴:可控制恒溫為約60℃。
7.6.3 測定步驟
量取520mL一級水(二級水取270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,煮沸蒸發至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0 mL鉬酸銨溶液(50 g/L) ,播勻,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，搖勻,放置1 min后,加1.0 mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液(2 g/L) ,播勻。移入比色管中,稀釋至25 mL, 搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時同樣處理。
8試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a) 樣品的確定；
b) 參考采用的方法；
c) 結果及其表述方法；
d)測定中異常現象的說明；
e)不包括在本標準中的任意操作
本標準規定了分析實驗室用水的級別、規格、取樣及貯存、試驗方法和試驗報告。
本標準適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水。可根據實際工作需要選用不同級別的水。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。
GB/T 601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602化學試劑雜 質測定用標準溶液的制備
GB/T 603化學試劑試驗 方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 9721化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB/T 9724化學 試劑pH 值測定通則
GB/T 9740化學試劑蒸發 殘渣測定通用方法
3外觀
分析實驗室用水目視觀察應為無色透明液體。
4級別
分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。
分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水和三級水。
4.1一級水
一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。
一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經0.2 pm微孔濾膜過濾來制取。
4.2二級水
二級水用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。
二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。
4.3三級水
三級水用于一般化學分析試驗。
三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。
5規格
分析實驗室用水的規格見表1。
6取樣及貯存
容器
6.1.1 各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用前需用鹽酸溶液(質量分數為20%)浸泡2d~3d,再用待測水反復沖洗,并注滿待測水浸泡6h以上。
6.2取樣
按本標準進行試驗,至少應取3 L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器,取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。
6.3貯存
各級用水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此,一級水不可貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。
各級用水在運輸過程中應避免沾污。
7試驗方法
在試驗方法中,各項試驗必須在潔凈環境中進行,并采取適當措施,以避免試樣的沾污。水樣均按至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。
7.1pH值
量取100 mL水樣,按GB/T 9724的規定測定。
7.2電導率
7.2.1儀器
7.2.1. 1用于一、二級水測定的電導儀:配備電極常數為0.01cm-1'-0.1cm-1 的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。
若電導儀不具溫度補償功能,可裝“在線”熱交換器,使測定時水溫控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進行換算。
7.2.1.2用于三級水測定 的電導儀:配備電極常數為0.1cm-1-1cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。
若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽,使待測水樣溫度控制在25℃士1℃。或記錄水溫度,按附錄C進行換算。
7.2.2 測定步驟
7.2.2.1按電導儀說明書安裝調試儀器。
7.2.2.2一、二級水的測量:將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調節水流速，趕凈管道及電導池內的氣泡，即可進行測量。
7.2.2.3三級水的測量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導池后即可進行測量。
7.2.3注意事項
測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。
7.3可氧化物質
7.3.1制劑的制備
7.3.1. 1硫酸溶液(20%)
按GB/T 603的規定配制。
7.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]
按GB/T601的規定配制。
7.3.2測定步驟
量取1000 mL二級水,注入燒杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。量取200 mL三級水,注入燒杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混勻。在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混勻,蓋上表面皿,加熱至沸并保持5 min。溶液的粉紅色不得完全消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的規定測定。
7.4.1 儀器條件
石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。
7.4.2 測定步驟
將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時,可適當增加測量吸收池的厚度。
7.5蒸發殘渣
7.5.1 儀器
7.5.1.1 旋轉蒸發器:配備500mL蒸餾瓶。
7.5.1.2 恒溫水浴。
7.5.1.3 蒸發皿:材質可選用鉑、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4
電烘箱:溫度可控制在105℃士2℃。
7.5.2 測定步驟
7.5.2.1水樣預濃集
量取1000 mL二級水(三級水取500 mL)。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(避免蒸干)。待水樣后蒸至約50 mL時,停止加熱。
7.5.2.2 測定
將上述預濃集的水樣,轉移至一個已于105℃士2℃恒量的蒸發皿中,并5mL~10mL水樣分2次~3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預濃集水樣合并于蒸發皿中,按GB/T 9740的規定測定。
7.6可溶性硅
7.6.1
制劑的制備
7.6.1. 1二氧化硅標準溶液(1 mg/mL)
按GB/T602的規定配制。
7.6.1.2二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL)
量取1.00 mL二氧化硅標準溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉移至聚乙烯瓶中,臨用前配制。
7.6.1.3 鉬酸銨溶液(50 g/L)
稱取5.0 g鉬酸銨,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)，稀釋至100mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發現有沉淀時應重新配制。
7.6.1.4 對甲氨基酚硫酸鹽(米吐爾)溶液(2g/L)
稱取0.20g對甲氨基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g偏重亞硫酸鈉(焦亞硫酸鈉)，溶解并稀釋至100 mL,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。
7.6.1.5 硫酸溶液(20%)
按GB/T603的規定配制。
7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)
稱取5.0g草酸,溶于水,并稀釋至100 mL貯存于聚乙烯瓶中。
7.6.2 儀器
7.6.2.1鉑皿:容量為250 mL。
7.6.2.2 比色管:容量為50 mL。
7.6.2.3水浴:可控制恒溫為約60℃。
7.6.3 測定步驟
量取520mL一級水(二級水取270mL),注入鉑皿中,在防塵條件下,煮沸蒸發至約20mL,停止加熱,冷卻至室溫,加1.0 mL鉬酸銨溶液(50 g/L) ,播勻,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，搖勻,放置1 min后,加1.0 mL對甲氨基酚硫酸鹽溶液(2 g/L) ,播勻。移入比色管中,稀釋至25 mL, 搖勻,于60℃水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取0.50mL二氧化硅標準溶液(0.01mg/mL),用水樣稀釋至20mL后,與同體積試液同時同樣處理。
8試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a) 樣品的確定；
b) 參考采用的方法；
c) 結果及其表述方法；
d)測定中異常現象的說明；
e)不包括在本標準中的任意操作
