如何搞定少量標準品的稱量和溶解

  1mg或是幾mg的標準品怎么稱量?有人說，要用百萬分之一天平，用十萬分之一的達不到要求，誤差太大。還有人說，在稱幾個mg的標準品時，好還是用減量法稱量，減量法會準確。但是，少量標準品一般用分析天平稱好溶解后，再一步步稀釋得到，而不用一步稱到位，再溶解。我們都知道，有些標準品非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效稱量，需要好好判斷好再行動哦。

  標準品的分級

  標準化委員會將標準品(參考物)的定義暫定為：它的一種或幾種物理或化學(xué)性質(zhì)已經(jīng)充分確定，被用于校正儀器或證實一種測定方法的物質(zhì)，并將其分成三級。

  ⒈一級標準品一級標準品(原級參考物)是已經(jīng)確定的穩(wěn)定而均一的物質(zhì)，它的數(shù)值已由決定性方法確定，或由高度準確的若干方法確定，所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法，評價及校正參考方法以及為“二級標準品"定值。一級標準品都有證書，在美國由國家標準局(NBS)發(fā)給合格證書，并指明它的性質(zhì)和有關(guān)數(shù)據(jù)。

  ⒉二級標準品二級標準品(次級標準品)或是純?nèi)芤?水或有機溶劑的溶液)，或存在于相似基質(zhì)中。這類標準品可由實驗室自己配制或為商品，其中有關(guān)物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級標準品比較而確定，主要用于常規(guī)方法的標化或為控制物定值。

  ⒊控制物控制物有凍干的或溶液，可以用適當?shù)臉藴势?一級或二級)以參考方法定值，用于質(zhì)量控制，不用于標化(除經(jīng)準確定值者)。

  標準品相關(guān)定義

  參考值：該值為標準樣品研制單位提出，但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。

  不確定度：測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分，表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。

  不確定度的含義是指由于測量誤差的存在，對被測量值的不能肯定的程度。反過來，也表明該結(jié)果的可信賴程度。它是測量結(jié)果質(zhì)量的指標。不確定度愈小，所述結(jié)果與被測量的真值愈接近，質(zhì)量越高，水平越高，其使用價值越高;不確定度越大，測量結(jié)果的質(zhì)量越低，水平越低，其使用價值也越低。

  準確度：測定值和真值之間的符合程度。

  標準品稱量方法

  請根據(jù)您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產(chǎn)品，建議使用十萬分之一的分析天平。在購買產(chǎn)品時也請注意產(chǎn)品的重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進行稱量，以下是一些建議供您參考：

  a.稱量前：建議將產(chǎn)品直立放置一段時間，使產(chǎn)品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì)，可以傾斜至與豎直方向呈45度，使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果當心瓶蓋上有粘附，可以在未打開瓶蓋前甩動瓶身，使產(chǎn)品集中至瓶底。

  b.粉末或晶體：建議采用增量法稱量，準備合適的干燥容器，歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內(nèi)，得出容器中用于配制標準溶液的物質(zhì)重量。

  c.粘稠狀或液體：建議采用減量法稱量，先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量，再用適當器具移取所需樣品至配制容器中，稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量，其差值為實際用于配制標準溶液的重量。

  d.如果瓶蓋上粘有物質(zhì)，可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量，移取產(chǎn)品時注意使用干燥的器具。

  瓶內(nèi)少量標準品的稱量和溶解

  請根據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當?shù)娜軇┛赡茉斐蔁o法溶解或者產(chǎn)品降解。

  1.當樣品量非常少時，如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?有些標準品非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg\5mg\10mg等，拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的，這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上，而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。可根據(jù)具體的實際情況，按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品：

  1、擦拭瓶外壁和蓋子，等其晾干。

  2、稱量整個瓶子，記錄數(shù)據(jù)，至0.1mg。

  3、用合適的溶劑將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。

  4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。

  5、在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量，至0.1mg。

  6、兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。

  7、用溶劑定容至容量瓶刻度，即可計算所配溶液的濃度。

  2.能否直接將溶劑加入標準品的瓶子中進行溶解，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容?不能。一般除非特別指明，所有標準品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是數(shù)值，比如10mg的標準品，其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為數(shù)值，廠家一般會特別注明，如CDDD-SC494-10MG，其在證書中有說明。所以請務(wù)必先對產(chǎn)品進行稱量，在標準曲線濃度計算中使用實際稱量數(shù)值。

  注意事項

  產(chǎn)品的保質(zhì)期：廠家的標簽或分析證書上一般有保質(zhì)期限，其含義是當產(chǎn)品未打開使用并按照廠家注明的條件進行保存時，廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。由于分析中會有一定的誤差，所以產(chǎn)品的純度一般有一個不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品，由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊，廠家對產(chǎn)品不標明具體的保質(zhì)期限，而是保證在出廠或者客戶收到產(chǎn)品的一定時間范圍內(nèi)有效，即在此時間限度內(nèi)廠家對產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負責。

  產(chǎn)品打開使用后：產(chǎn)品打開使用后，純品型的標準品，一般在適當儲存條件下還是比較穩(wěn)定的，廠家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的，少數(shù)揮發(fā)性物質(zhì)如乙醛等除外。而對于溶液型的標準品，建議客戶打開后盡快使用，物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對溶液的濃度產(chǎn)生影響。

  標準溶液的穩(wěn)定性：對于購買的溶液型標準品和自己用純品型配制的標準溶液，在初次使用后請在適當條件下保存。一段時間后如需再次使用，請通過與之前的數(shù)據(jù)對比對溶液的濃度進行確證再使用。

  標準品 上海古朵生物科技有限公司成立于上海浦東新區(qū)。是一家專門從事生物技術(shù)相關(guān)產(chǎn)品，勵志研發(fā)和銷售的綜合性生物公司，產(chǎn)品遠銷多個國家和地區(qū)，我們將一如既往地秉承“一切為了滿足客戶的需求"的經(jīng)營宗旨;牢固樹立“以客戶需求為準則、以市場需求為導(dǎo)向，不斷開發(fā)高質(zhì)量的新產(chǎn)品，提供客戶滿意的綜合服務(wù)質(zhì)量"的方針。